Formation and crystal-chemical studies of metastable
and stable mullite-type aluminum borates
- Finanzierung: DFG (Fi442/19-1 zusammen mit Ge1981/5-2,
April 2012-2015)
- Beteiligte Doktorandin: MSc. Kristin Hoffmann
- Zusammenarbeit: Prof. Dr. Thorsten M. Gesing,
FB02, AG: Chemische Kristallographie
fester Stoffe
Summary
Whiskers of mullite-type
aluminum borates, especially Al18B4O33 (A9B2)
and Al4B2O9 (A2B) are used as reinforcement in
aluminum alloys due to their highly refractory, elastic and mechanical
properties. The main objective of this proposal is the investigation of the
formation and the crystal-chemical characterization of mullite-like phases in
the binary system Al2O3 – B2O3 with an emphasis on Al4B2O9
and Al18B4O33 (Al5BO9) compounds. In this
context, the question which factors (chemical composition, reaction route,
temperature) essentially control the formation of mullite-type compounds at ambient
pressure and hydrous or anhydrous environments is of special interest. Another
central point of the study is the understanding of aluminum borate formation
from their metastable precursor phases obtained by sol-gel syntheses and
whether these phases have also mullite-type structures. A main focus will be
given to the understanding of the crystallization mechanisms of the aluminum
borates with or without formation of intermediate metastable phases. The
investigations should lead to a revised phase diagram of the binary system,
considering possible solid solutions. Based on various synthesis routes
(nitrate decomposition, solid-state reaction, hydrothermal synthesis) the
powders will be characterized by HT X-ray and neutron diffraction methods, NMR,
HT-IR and HT-Raman spectroscopy, and thermal analyses. The chemical
compositions will be determined by prompt gamma activation and ICP-OES
analyses.
Zusammenfassung
Materialien (Whisker) aus nadelförmigen Aluminiumboraten, vor allem Al18B4O33 (A9B2) und Al4B2O9 (A2B), werden wegen ihrer guten thermischen und elastischen Eigenschaften als Zusatzstoffe in Aluminiumlegierungen genutzt. Hauptziel dieses Vorhabens ist die Untersuchung der Phasenbildung und die kristallchemischen Charakterisierung der kristallinen Phasen im binären System Al2O3 – B2O3 mit Schwerpunkt auf den technisch wichtigsten Verbindungen Al4B2O9 und Al18B4O33 (Al5BO9). In diesem Zusammenhang soll geklärt werden, welche Faktoren (chemische Zusammensetzung, Reaktionspfade, Temperaturen) im Wesentlichen die Bildung Mullit-ähnlicher Verbindungen bei normalen Drücken und wasserhaltiger oder wasserfreier Atmosphäre beeinflussen. Insbesondere ist die Phasenbildung aus den metastabilen Phasen von Interesse, die in Sol-Gel Synthesen hergestellt werden. Letztendlich soll das Phasendiagramm unter Berücksichtigung möglicher Mischkristallbildungen korrigiert werden. Es werden mehrere Herstellungsverfahren (Nitrat-Zersetzung, Festkörperreaktionen, Hydrothermalsynthesen) angewandt und die Produkte mittels HT Röntgen- und Neutronendiffraktometrie, NMR, HT-IR und HT-Raman Spektroskopie und thermischer Analyse charakterisiert. Die chemische Zusammensetzung wird mittels PGAA (prompt gamma activation analysis) und ICP-OES Analysen bestimmt.
Veröffentlichungen:
Hoffmann, Kristin,
Hooper, T.J.N., Zhao, H., Kolb, U., Murshed, M.M., Fischer, Michael, Lührs,
Hanna, Nénert, G., Kudějovág, P., Senyshyn, A., Schneider, Hartmut, Hanna,
J.V., Gesing, Th.M. & Fischer, Reinhard X. 2017. Crystal chemical
characterization of mullite-type aluminum borate compounds. Journal of Solid
State Chemistry, 247(March 2017): 173-187, http://dx.doi.org/10.1016/j.jssc.2016.12.027.
Hoffmann, Kristin, Hooper, T.J.N., Murshed, M.M., Dolotko, O., Révay,
Z., Senyshyn, A., Schneider, Hartmut, Hanna, J.V., Gesing, Th.M. & Fischer,
Reinhard X.. 2016. Formation, stability and crystal structure of mullite-type
Al6-xBxO9. Journal of Solid State Chemistry. 243:
124–135, http://dx.doi.org/10.1016/j.jssc.2016.08.018
Available online 16 August 2016.
Hoffmann, Kristin, Murshed,
M.M., Fischer Reinhard, X., Schneider, Hartmut &
Gesing Th.M., 2014. Synthesis and characterization of mullite-type
(Al1-xGax)4B2O9.
Zeitschrift für Kristallographie - Crystalline Materials, 229(10): 699-708,
doi:10.1515/zkri-2014-1785.
Online since 1.10.2014.
Tagungsbeiträge:
T-143. Formation and stability of mullite-type
aluminumborates. K.
Hoffmann, T. J. Hooper, J. V. Hanna, M. M. Murshed, H. Zhao, U. Kolb, M.
Fischer, O. Dolotko, P. Kudejová, Z. Révay, H. Schneider, Th. M. Gesing, R. X.
Fischer, Z. Kristallogr. Suppl. 36 (2016) 90. 24th Annual Meeting of the German Crystallographic Society
(DGK) 2016,
Formation process and
stability range of mullite-type aluminum borate compounds in the system Al2O3-B2O3.
K. Hoffmann, M. M. Murshed, H. Schneider, M. Fischer, J. V.
Hanna, Th. Hooper, Th.M. Gesing, R. X. Fischer
23. Jahrestagung der DGK
16.-20.03.2015, Göttingen, Germany. Z. Kristallogr.
Suppl. 35
(2015) 45.
A
Synthesis and characterization of mullite-type (Al1-xGax)4B2O9.
K. Hoffmann, M. Mangir Murshed, Reinhard X. Fischer, H.
Schneider, Th. M. Gesing
DGK Annual Meeting, Z. Kristallogr. Suppl. 33 (2013) 94.
19.-22.03.13
A P
Synthesis and
high-temperature characterization of mullite-type (Al1-xGax)4B2O9.
K. Hoffmann, M. M. Murshed, R. X. Fischer, Th. M. Gesing
European Crystallographic Meeting 2012
Bergen, Norway
A 
P