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Bor-Einbau in Mullit. Mischkristallbildung im Dreistoffsystem Al2O3-B2O3-SiO2

Im Rahmen dieses Vorhabens sollen Bor-haltige Mullite hergestellt und kristallchemisch charakterisiert werden. Von Bor-haltigen Mullitkeramiken ist ein sehr interessantes Anwendungspotential zu erwarten, da sie, bei hoher thermischer Stabilität, eine sehr geringe thermische Dehnung und damit eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit aufweisen sollten. Außerdem wird für Bor-haltigen Mullit, im Vergleich zur Bor-freien Phase eine größere Resistenz gegen Borglasangriff angenommen. Die Herstellung der Bor-Mullit Pulverproben erfolgt über den Sol-Gel Prozess. Weiterhin soll versucht werden, Einkristalle aus der Schmelze, ausgehend von den Oxiden der beteiligten Elemente bzw. den Precursoren der einzelnen Komponenten zu züchten. Die Einkristallzüchtung erfolgt in Platinkapseln, um ein Abdampfen des volatilen Bors zu verhindern. Dabei sind jeweils die maximalen Bor- Einbauraten zu bestimmen. Durch Röntgen-Einkristall- und Rietveldanalysen an Pulverproben werden die strukturellen Mechanismen des Bor-Einbaus in Mullit ermittelt. In Ergänzung zu den Rietveldverfeinerungen am Pulvermaterial und den Einkristalluntersuchungen sollen 11B, 27Al und 27Si MAS-NMR Analysen durchgeführt werden, um die Nahordnungen der beteiligten Kationen zu bestimmen. Die Beugungsund NMR-Daten werden jeweils bei Raumtemperatur (RT) und in-situ bis max. 1400°C erfasst. Dadurch sollen die temperaturabhängigen Veränderungen der strukturellen Fern- und Nahordnungen der Bor-haltigen Mullite erfasst werden. Alle Pulverproben werden chemisch mittels ICP-OES analysiert und thermoanalytisch untersucht. Die Ergebnisse sollen auch dazu beitragen, die Phasenbeziehungen in dem betreffenden Teil des Dreistoffsystems Al2O3 - B2O3 - SiO2 neu zu bestimmen. Außerdem sollen potentiell neue Anwendungsgebiete von Bor-haltigen Mullitkeramiken gefunden werden.

 

 

Veröffentlichungen/ Publications:

Kalita, P.E., Cornelius, A., Lipinska, K., Sinogeikin, S., Fischer, Reinhard X., Lührs, Hanna & Schneider, Hartmut, 2014: High pressure behavior of 7:4 mullite and boron-substituted mullite: Compressibility and mechanisms of amorphization. Journal of the American Ceramic Society, 97(9): 2980–2989, http://dx.doi.org/10.1111/jace.13027.

Lührs, Hanna, Soellradl S., King S.P., Hanna, J.V., Konzett J., Fischer, Reinhard X. & Schneider, Hartmut, 2013. Ambient and high-pressure synthesis, composition, and crystal structure of B-mullites. Crystal Research and Technology-Journal of Experimental and Industrial Crystallography, Zeitschrift für experimentelle und technische Kristallographie, 49(1): 21-31, 10.1002/crat.201300210. 151. Available online 19 August 2013.

Lührs, Hanna, Seneshyn A., King S.P., Hanna, J.V. , Schneider, Hartmut & Fischer, Reinhard X., 2013. Neutron diffraction and 11B solid state NMR studies of the crystal structure of B-doped mullite, 228(9): 457-466, doi: 10.1524/zkri.2013.1595 , Zeitschrift für Kristallographie. Online since 21. May 2013.

Lührs, Hanna, Fischer, Reinhard X. & Schneider, Hartmut, 2012. Boron mullite: Formation and basic characterization. Materials Research Bulletin, 47(12): 4031–4042, doi:10.1016/j.materresbull.2012.08.064. Available online 31 August 2012.

Lührs, Hanna, Derr, Jewgenij  and Fischer, Reinhard X., 2012. K and Ca exchange behavior of zeolite A. Microporous and Mesoporous Materials, 151: 457-465, doi:10.1016/j.micromeso.2011.09.025.  Available online 26 September 2011.

Fischer, Reinhard X. and Schneider, Hartmut, 2008. Crystal chemistry of borates and borosilicates with mullite-type structures: a review. European Journal of Mineralogy, 20(5): 917-933, doi:10.1127/0935-1221/2008/0020-1831.

Conference contributions

Talks

Lührs, H., Senyshyn, A., King, S.P., Hanna, J.V., Schneider, H., Fischer, R.X. (2013) Properties and crystal structure of B-mullite. 21st annual meeting of the German Crystallographic Society, Freiberg

Lührs, H., Fischer, R.X., Schneider, H., Hanna, J.V., King, S.P. (2012) Boron in mullites – syntheses, properties and a structural puzzle. 20th annual meeting of the German Crystallographic Society, München

Soellradl, S.  et al. (2012) Enhancing the dynamic range for high boron concentrations in low neutron capture cross-section matrices with Prompt Gamma Activation Analysis. 8th International Conference on Nuclear and Radiochemistry, Como, Italy.

Lührs, H., Fischer, R.X., Schneider, H. (2011) Boron incorporation into mullite. 5th International Worshop on Mullite & Mullite-type Materials, Avilés, Spain.

Lührs, H., Fischer, R.X., Schneider, H. (2010) Boron incorporation into mullite. Jahrestagung der Deutschen Mineralogischen Gesellschaft, Münster.

Lührs, H., Derr, J., Gumbert, J., Fischer, R.X. (2010) Ion-exchange behavior of zeolite A. Gerneral meeting of the International Mineralogical Society, Budapest, Ungarn

Gumbert, J., Lührs, H., Fischer, R.X. (2009) Cation exchange in Zeolite A. 17. Jahrestagung der Deutschen Gesellschaft für Kristallographie in Hannover.

Posters

Lührs, H., Fischer, R.X., Schneider, H., Hanna, J.V., King, S.P., Senyshyn, A. (2012) Boron in Mullites – a crystal-structure puzzle. European Crystallographic Meeting, European Crystallographic Association, Bergen, Norway. Awarded with the poster prize of the European Mineralogical Union.

Lührs, H., Fischer, R.X., Schneider, H. (2011) Boron Mullites. Joint Meeting German Crystallogrphic Societa, German Mineralogical Society, Austrian Mineralogical Society, Salzburg, Austria.

Lührs, H., Fischer, R.X. (2009) Ca and K exchange in Zeolite A. 87. Tagung der Deutschen Mineralogischen Gesellschaft in Halle.

Lührs, H., Birkenstock, J. (2007) Extended method to quantify structurally unknown phases by the Rietveld method. Tagung der Deutschen Gesellschaft für Kristallographie in Bremen.

 

 

 

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